試論退火溫度對DLC膜熱穩(wěn)定性及摩擦學(xué)性能的影響論文
隨著我國高端裝備制造業(yè)的快速發(fā)展，對高端裝備所使用的滾動軸承提出了更高的要求，如結(jié)構(gòu)小型化、尺寸精密化、速度高速化、溫度高溫化以及對于高真空、強(qiáng)腐蝕等苛刻工況條件的滿足變得日益緊迫。氮化硅陶瓷因其良好的抗氧化性、低的熱膨脹系數(shù)、較高的強(qiáng)度以及很好的耐熱沖擊性，已成為高速、真空、貧油等摩擦工況下滾動軸承研發(fā)及應(yīng)用的首選。無保持架滿裝氮化硅陶瓷球軸承的廣泛應(yīng)用，對滾動體氮化硅摩擦學(xué)性能的改善日益強(qiáng)烈。類金剛石(DLC)膜因具有優(yōu)異的機(jī)械性能如高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)等，在航空航天領(lǐng)域作為固體潤滑劑得到了廣泛的應(yīng)用。在氮化硅球表面制備DLC膜，可更有效地改善氮化硅陶瓷軸承的摩擦學(xué)性能。滾動軸承在運(yùn)行過程中，由于滾動體與滾道、保持架之間的滑動而產(chǎn)生摩擦熱，軸承溫度升高，使得滾動軸承的工作溫度遠(yuǎn)高于常溫，使得氮化硅球表面的DLC膜處于高溫工況下。因此很有必要研究DLC膜在高溫工況下的熱穩(wěn)定性及摩擦學(xué)性能。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1DLC膜的制備
采用非平衡磁控濺射沉積技術(shù)，選用純度為99.99%的石墨作為靶材和99.9%的高純度氬氣作為保護(hù)氣體分別在氮化硅球和高速工具鋼圓盤表面制備了DLC膜，其制備過程詳見參考文獻(xiàn)。試樣氮化硅球直徑為Φ9.525mm;圓盤直徑為Φ30mm、厚度為5mm;氮化硅球和圓盤表面的DLC膜厚度約為2μm。
1.2DLC膜的退火處理與結(jié)構(gòu)表征
采用箱式電阻爐對氮化硅球表面DLC膜在大氣環(huán)境下分別進(jìn)行了200，400和600℃退火處理，達(dá)到設(shè)定溫度后保溫1h，之后隨爐冷卻至室溫。采用LabRAMHR800型激光共聚焦拉曼光譜儀對退火前后的DLC膜進(jìn)行Raman分析。
1.3DLC膜的摩擦磨損測試
采用美國CETR公司的UMT-II型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)分別測試了氮化硅球表面DLC膜退火處理前后的摩擦學(xué)性能;采用MM-3型金相顯微鏡觀察摩擦副磨損表面形貌。上試樣為鍍有DLC膜的氮化硅球，下試樣為表面鍍DLC膜的高速工具鋼圓盤;運(yùn)動方式為球盤旋轉(zhuǎn)式;潤滑方式為干摩擦;環(huán)境溫度為20～25℃;相對濕度(RH)為30%～40%。實(shí)驗(yàn)開始前，將氮化硅球與圓盤試樣分別在無水乙醇中用超聲波清洗5min。實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)為：載荷10N，速度為0.05m/s，運(yùn)行時間60min。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將試樣在無水乙醇中用超聲波清洗10min，采用金相顯微鏡觀察磨損表面磨痕形貌。
2結(jié)果與討論
2.1退火處理對
DLC膜結(jié)構(gòu)的影響圖1為退火前后氮化硅球表面DLC膜的Ra-man光譜圖。采用高斯擬合法對DLC膜Raman光譜分為兩個波峰。由圖可知，在波數(shù)1100～1700cm-1之間有一個不對稱寬峰，呈現(xiàn)出DLC膜拉曼光譜典型的特征;波數(shù)位于1300～1400cm-1范圍內(nèi)的峰，稱為D峰;波數(shù)位于1500～1600cm-1范圍內(nèi)的峰，稱為G峰。這兩峰均與石墨結(jié)構(gòu)的sp2鍵有關(guān)，其中D峰由于sp2碳六原子環(huán)的出現(xiàn)引起，而G峰源于所有環(huán)狀或鏈狀sp2鍵原子對的鍵伸縮振動。由于金剛石結(jié)構(gòu)的sp3鍵引起的Raman散射峰與sp2鍵的D峰位置十分接近，且D峰的散射強(qiáng)度是sp3鍵散射強(qiáng)度的幾十倍，sp3鍵的Raman散射峰被sp2鍵的D峰所掩蓋，所以Raman光譜沒有表現(xiàn)出明顯的sp3鍵的散射峰。理論上認(rèn)為，DLC膜中sp3鍵與sp2鍵的含量與Raman光譜高斯分解之后D峰和G峰的積分強(qiáng)度之比AD/AG及G峰位有關(guān)，通常AD/AG比值增大，G峰向高波數(shù)方向漂移時，表明DLC膜中sp3鍵的含量減少。表2給出了不同退火溫度下DLC膜的G峰峰位、D峰和G峰的積分強(qiáng)度AD/AG的比值。
2.2退火處理對DLC膜摩擦磨損特性的影響
圖2為不同退火溫度處理后氮化硅球表面DLC膜摩擦系數(shù)隨時間變化曲線。表3分別列出了DLC膜退火處理后初始階段和穩(wěn)定階段的摩擦系數(shù)。由圖可知，不同退火溫度處理后DLC膜摩擦系數(shù)曲線趨勢有所不同。未處理DLC膜摩擦系數(shù)在初始階段較低，之后緩慢平穩(wěn)上升;200℃退火處理后，DLC膜初始摩擦系數(shù)較大，隨時間的增加摩擦系數(shù)先降后增，600s后趨于穩(wěn)定。400和600℃退火處理后，DLC膜的初始摩擦系數(shù)進(jìn)一步增加;而DLC膜的摩擦系數(shù)隨時間的增加而緩慢下降，但600℃退火處理后DLC膜的平均摩擦系數(shù)幾乎為400℃退火處理的2倍。由表3可知，隨著退火溫度的升高，DLC膜的初始階段摩擦系數(shù)越大，這與退火處理過程中DLC膜中氫的溢出有關(guān)，因?yàn)镠的釋放會在DLC膜表面留下小孔，而退火溫度越高，H釋放越嚴(yán)重，DLC膜表面粗糙度越大，因此DLC膜的初始摩擦系數(shù)越大。從表中還可以發(fā)現(xiàn)退火溫度由20℃升高至400℃時，DLC膜穩(wěn)定階段的摩擦系數(shù)逐漸減小，可認(rèn)為隨著退火溫度的升高DLC膜內(nèi)石墨相增多，在摩擦過程中更易形成轉(zhuǎn)移膜，從而使摩擦系數(shù)降低。而600℃退火處理后，DLC膜已發(fā)生嚴(yán)重的石墨化甚至氧化變質(zhì)，薄膜承載力降低，球基體直接與下試樣接觸，導(dǎo)致DLC膜的摩擦系比未退火處理的'大。
2.3400℃退火處理后氮化硅球表面DLC膜的Raman光譜分析
圖4為400℃退火處理DLC膜的拉曼位移曲線圖。從圖中可看出兩條Raman曲線的有許多特征峰是相同的，但是非磨斑處的Raman位移在447處和598cm-1處有獨(dú)特的特征峰，而磨斑處的拉曼位移在796和946cm-1處有獨(dú)特的特征峰。分析得知Raman位移為447cm-1的峰為Si的振動峰，Raman位移為598cm-1的峰為Si-O鍵的振動峰，Raman位移796cm-1的峰為標(biāo)準(zhǔn)的β-SiC的橫向光學(xué)聲子模式(TO)，946cm-1的峰對應(yīng)于體相β-SiC的縱向光學(xué)聲子模式(TO)，相比于標(biāo)準(zhǔn)β-SiC的縱向光學(xué)聲子模式(LO)(972cm-1)略有偏移。由此可以推斷，DLC膜在400℃退火處理后，DLC膜表面含有少量的Si及SiO2，在摩擦過程中，摩擦熱累積會發(fā)生局部溫度過高，此時Si-Si及Si-O鍵斷裂，與石墨中斷裂的C-C組合形成SiC。由于Si-C鍵的能量(3.21eV)小于C-C鍵的能量(3.7eV)，在摩擦過程中由于Si-C鍵的斷裂，而在摩擦副表面形成含碳轉(zhuǎn)移膜，使摩擦系數(shù)降低，從而大大降低了磨損。
3結(jié)論
(1)隨退火溫度的升高，DLC膜中sp3雜化鍵含量降低;退火溫度為600℃時，DLC膜發(fā)生嚴(yán)重的石墨化。
(2)合適的退火溫度可有效地改善DLC膜的摩擦學(xué)性能，本試驗(yàn)中退火溫度為400℃時，DLC膜的摩擦系數(shù)及磨損率都最小。
(3)400℃退火處理后DLC膜表面存在少量Si及SiO2，在摩擦過程中Si-Si及Si-O鍵斷裂而形成含Si-C的轉(zhuǎn)移膜，從而降低了摩擦系數(shù)及磨損率。
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